Développement d’une référence de faible débit de liquide (eau) – Rapport final

Résumé et principaux résultats

Pour compléter sa gamme actuelle de 8 à 36000 l/h, le laboratoire de débitmétrie liquide du CETIAT, référence nationale, a développé un nouveau banc d'étalonnage pour étendre sa gamme vers les faibles débits de 1 ml/h à 10 l/h. L'étude de marché initiale avait effectivement mis en évidence de vrais besoins en mesure de microdébit de liquide pour les systèmes HPLC (chromatographie en phase liquide) en chimie, pour les procédés en chimie fine et pharmaceutique (production en microréacteurs), les dispositifs médicaux (seringues, pousse-seringues, pompes, etc) et le domaine de la santé plus globalement. Les secteurs de la microélectronique et des transports devraient également être concernés par ce nouveau dispositif. Ce nouveau banc d'étalonnage, unique en Europe, a été réalisé grâce au financement et au support technique de la Région Rhône-Alpes, du Cetim (Centre Technique des Industries de la Mécanique), du LNE et de BRONKHORST HIGH-TECH. Le banc repose sur le principe gravimétrique : détermination d'une masse et d'un temps pour
mesurer un débit massique. Le débit est généré par un réservoir finement régulé en pression entre 0 et 10 bars. La valeur du débit est ajustée par le choix d'un des 8 capillaires, de perte de charge connue en régime laminaire. Le choix du couple pression amont/capillaire détermine le débit dans la ligne de mesure. La stabilité du débit dépend, d'une part, de la stabilité de la régulation en pression et, d'autre part, de la stabilité de la température dans les capillaires. Ces derniers sont plongés dans un bain thermostatique régulé à mieux que 10 mK près. La mesure de la masse, sur une des 4 balances de précision équipant le banc, est maîtrisée grâce à un ensemble de pesée doté d'un saturateur pour réduire les échanges par condensation/évaporation et d'un capillaire plongeant sous le niveau de l'eau dans le réservoir pour supprimer les effets de goutte en fin de mesure. L'eau circulant dans l'installation est au préalable déminéralisée et surtout dégazée pour éviter la formation de bulles dans le circuit de mesure dont les volumes morts ont été réduits autant que possible. La validation fonctionnelle de l'installation est achevée. La validation technique complète du banc se poursuit. L'estimation actuelle de l'incertitude conduit à une valeur de l'ordre de 0,03% en débit volumique pour de l'eau à 20°C. Des composantes complémentaires restent à évaluer ou à confirmer par l'expérience mais l'objectif initial de 0,1% devrait être atteint. Enfin l'évaluation de l'installation à des températures d'eau autre que 20°C (entre 10°C et 50°C) devra être conduite ultérieurement. Le banc est donc actuellement opérationnel pour des étalonnages avec une eau à 20°C sur la plage 1 à 10 000 ml/h.
Title: Development of a reference of low flow of liquid (water) - Final report
Abstract: To complement its existing range of 8 to 36,000 l/h, the CETIAT liquid flow laboratory, french national standard, has developed a new calibration facility to extend its range to the low flow of 1 ml h to 10 l/h. The initial market survey has actually shown a real need for measurement of liquid microflow for HPLC (liquid chromatography) in chemistry, for processes in fine chemicals and pharmaceuticals (microreactors), medical devices (syringes, syringe pumps, pumps, etc.) and health sector more generally. The microelectronics and transport sectors should also be concerned by this new device. This new calibration facility, unique in Europe, was made possible by funding and technical support of four partners: the Rhone-Alpes Region, CETIM (Technical Centre for Mechanical Industries), LNE and BRONKHORST HIGH-TECH . The bench is based on the gravimetric principle: determination of a mass and a time to measure mass flow. The flow is generated by a tightly regulated tank pressure between 0 and 10 bars. The flow rate is adjusted by the choice of one of the 8 capillaries, of known pressure drop in laminar flow. The choice of the couple upstream pressure/capillary determines the flow in the measuring line. The stability of the flow rate depends, on the one hand, on the stability of the pressure control and, on the other hand, on the stability of the temperature in the capillaries. They are immersed in a thermostatic bath controlled to better than 10 mK. The mass measurement, on one of four the precision scales, is controlled through a special weighing device with a humidifier to reduce exchange by condensation/evaporation and capillary dipping below the level of water in the tank to remove the effects of drop at the end of measurement. The water flowing through the installation is first demineralized and degassed especially to prevent the formation of bubbles in the measuring circuit where dead volumes were reduced as much as possible. Functional validation of the installation is complete. Technical validation of the full bench continues. The current budget of the uncertainty results in a value of the order of 0.03% by volume flow rate for water at 20 ° C. Additional components remain to be assessed or to be confirmed by the experience but the initial target of 0.1% should be achieved. Finally, the evaluation of the installation at temperatures of water other than 20 ° C (10 ° C and 50 ° C) should be conducted later. The bench is currently operational for calibration with water at 20 ° C on the range 1 to 10,000 ml/h.